Информационно-структурная модель технологической процедуры: определение содержания бериллия в природной воде

Курсовая работа

по предмету «МЕД. ПР. и АСИК»

На тему «Информационно-структурная модель технологической процедуры: определения содержания бериллия в природной воде»

Содержание

Задание

Введение

. Вид анализа, подлежащий приборному оснащению

. Процедура анализа

. Структурная схема разработанной системы с позиций БТС ЛА

. Критерии для выбора соответствующего анализатора

. Метод измерения и первичный преобразователь и его обоснование

. Цепь вторичных преобразователей и его обоснование

. Способ регистрации, отображения и использования информации

. Возможные пути автоматизации процесса анализа

. Источники основных составляющих полной погрешности

. Способы поверки аппаратуры

Список используемой литературы

Задание

Построить информационно-структурную модель технологической процедуры. Определить содержание бериллия в природной воде атомно-абсорбционным методом (с использованием ОСФ краткой записи преобразований)

Принцип метода основан на селективном поглощении излучения атомами бериллия на длине волны 234,9 нм при неплазменной атомизации пробы в графитовой кювете. Нижний предел обнаружения 0,0001 мг/л…0,04 мг/л

Отбор пробы. Проба питьевой воды отбирается по ГОСТу в количестве 50мл в полиэтиленовую емкость, срок хранения в холодильнике - 72 часа.

Приготовление стандартных растворов. Стандартные растворы содержат 0,01; 0,005; 0,0025; 0,001; 0,005; 0,0002 мкг/мл бериллия.

Калибровка прибора:

.В кювету для анализа вводится дистиллированная вода для устранения фона.

.Последовательно, и интервалом 2-3 минуты вводится по 50 мкл стандартных растворов бериллия разных концентраций и раствор пробы.

.По пику исследуемой пробы в сравнении с пиками стандартов приблизительно оценивают концентрацию бериллия в пробе.

.Если концентрация велика (проба зашкаливает), то пробу разбавляют дистиллированной водой.

.Процедура анализа. В три пробирки наливают по 5 мл пробы. В первую добавляют 5 мл дистиллированной воды, во вторую - 2,5 мл воды и 2,5 мл стандартного раствора (концентрация которого близка к ориентировочной концентрации пробы, определенной в начале). В третью 5 мл стандартного раствора той же концентрации. Растворы по 50 мкл, начиная с контрольной пробы, последовательно вводят в предварительно промытую разбавляющим раствором воронку анализатора и проводят измерения. За результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных показаний. Концентрацию бериллия в воде определяют по калибровочному графику.

Введение

Бериллий - элемент <#"justify">1.Легирование сплавов. Бериллий в основном используют как легирующую добавку к различным сплавам.

.Рентгенотехника. Бериллий слабо поглощает рентгеновское излучение, поэтому из него изготавливают окошки рентгеновских трубок.

.Ядерная энергетика. В атомных реакторах из бериллия изготовляют отражатели нейтронов, его используют как замедлитель нейтронов.

.Лазерные материалы. В лазерной технике находит применение алюминат бериллия для изготовления твердотельных излучателей (стержней, пластин).

. Аэрокосмическая техника. В производстве тормозов для аэрокосмической техники, тепловых экранов и систем наведения.

.Горное дело. Оксиликвит на основе бериллия - одно из мощнейших взрывчатых веществ, известных на сегодняшний день.

.Ракетное топливо.

.Огнеупорные материалы.

Биологическая роль и физиологическое действие. В живых организмах бериллий не несёт какой-либо значимой биологической функции. Однако бериллий может замещать магний в некоторых ферментах, что приводит к нарушению их работы. Ежедневное поступление бериллия в организм человека с пищей составляет около 0,01 мг.

Бериллий - ядовит: Летучие (и растворимые) соединения бериллия, в том числе и пыль, содержащая соединения бериллия, высокотоксичны. Для воздуха ПДК в пересчёте на бериллий составляет 0,001 мг/м^3. Бериллий обладает ярко выраженным аллергическим и канцерогенным действием. Вдыхание атмосферного воздуха, содержащего бериллий, приводит к тяжёлому заболеванию органов дыхания - бериллиозу.

1. Вид анализа, подлежащий приборному оснащению

С помощью атомно-абсорбционного спектрометра (ААС), относящегося к группе оптических анализаторов, в данной курсовой работе исследуется процедура определения содержания бериллия в природной воде с помощью атомно-абсорбционного метода. Принцип метода, основан на измерении резонансного излучения бериллия на длине волны 234,9 нм.

Области применения данных приборов это: контроль объектов окружающей среды (воды, воздуха, почв), анализ пищевых продуктов и сырья для их изготовления, медицина, геология, металлургия, химическая промышленность, научные исследования.

Предназначены для проведения количественного элементного анализа (до 70 элементов) по атомным спектрам поглощения, в первую очередь для определения содержания металлов в растворах их солей: в природных и сточных водах, в растворах-минерализатах консистентных продуктов, технологических и прочих растворах

. Процедура анализа

Этап№ грНазвание под этапаОбъект исследованияОперации преобразованияПроизводимые действияДоаналитический1Забор и доставка пробыПробаПроба питьевой воды отбирается по ГОСТу Р 51593-2000 в необходимом количестве в полиэтиленовую емкость. При транспортировке пробы не допускать намокание пробки. Емкости с пробами должны быть четко промаркированы и сопровождаться документом отбора проб воды с указанием места, даты, времени отбора и другой информации необходимой лаборатории исполнителю. Время между отбором и доставкой проб в лабораторию исполнителя не более 2-х часов (допускается до 6 часов при условии хранения при t 2-4°C).Забор пробы в емкость для исследования. Транспортировка пробы.2Подготовка технических средств к исследованиюТехнические средстваНастраивают и подготавливают оборудованиеОткалибровывают спектрометр при помощи стандартных растворов по концентрации измеряемого компонента; устанавливают спектрометр на длину волны, соответствующую максимальному поглощению элемента; стерилизуют колбы.3Постановка лабораторной методики, подготовка реагентовРеагентыМетодика атомно-абсорбционного спектрального анализа заключается в том, что исследуемое вещество вводят в газовое пламя (для пламенного атомизатора), одновременно пламя освещают светом с непрерывным спектром, например от лампы накаливания или от трубки с полым катодом (газоразрядная трубка, в спектре которой наблюдаются линии элементов, входящие в состав материала катода). В полученном спектре интенсивность света в области характеристических частот будет меньше интенсивности ближайших соседних участков спектра. Ослабление интенсивности в области характеристических частот измеряют при помощи фотоэлектрической установки. Между ослаблением интенсивности линии, характерной для данного элемента, и концентрацией этого элемента в исследуемой пробе наблюдается линейная зависимостьОбдумывают дальнейшие действия, подготавливают реагентыАналитический4Дозирование биоматериала и реагентов, настройка аппаратурыПроба, реагенты, тех.средстваПриготавливается посуда для пробы. Подготавливается проба. Подготавливается ААС.Всю используемую для отбора и анализа емкость промывают разбавленной 1:1 азотной кислотой, дистиллированной водой, ополаскивают бидистиллированной водой. Приготавливают контрольную пробу. Приготавливают растворы. ААС с электротермическим атомизатором подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации. Режимы работы прибора и программу нагрева печи устанавливают в соответствии с инструкцией прибора. Для конкретного типа прибора оптимальные режимы работы устанавливают экспериментально.5Измерение физической величиныРеагентыИсследуемую пробу вводят в пламя для сгорания и освещают светом от лампы с полым катодом (ЛПК)Пробы переносят в мерные колбы и доводят их объем водой. Аликвотную часть подготовленной пробы вводят дозирующим устройством (микродозатором) в графитовую печь спектрометра. Нагревание пробы проводят в токе инертного газа (аргона) по программе, включающей высушивание, озоление, атомизацию пробы и отжиг. Измерение атомного поглощения элемента в каждой пробе проводят не менее двух раз. Компенсацию неселективного поглощения осуществляют с использованием различных способов коррекции: непрерывного спектра дейтериевой лампы, на основе эффекта Зеемана. Для повышения температуры озоления проб рекомендуется в графитовую печь атомизатора, перед введением в нее аликвотной части подготовленной пробы, добавлять модификатор, приготовленный в соответствии с рекомендациями фирмы-изготовителя прибора. 6Проведение атомно-абсорбционного методаПробы воды, контрольная пробаСжигают пробу и проводят измеренияВпрыскивают аэрозоль пробы в атомизатор, прохождение излучения через атомизированную пробу. Начиная с контрольной, пробы последовательно вводят в предварительно промытую разбавляющим раствором воронку анализатора и проводят измерения. За результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных показаний. Получают спектр исследуемой пробы.Постаналитический8Обработка и интерпретация результатовПробаПреобразовывают сигналы, корректирую фон, рассчитывают концентрацию веществаАналитические сигналы обрабатывают при помощи программного обеспечения спектрометра, используя градуировочную зависимость. В том числе проводят коррекция фона, при необходимости учет взаимного влияния измеряемых элементов, и рассчитывают массовою концентрацию определяемого элемента. Так как исходную анализируемую пробу разбавляли, то полученный результат умножают на кратность произведенного разбавления исходной пробы. Определение концентрации по оптической плотности. Оценка состояния воды и уровня её загрязнения.

3. Структурная схема разработанной системы с позиций БТС ЛА (биотехническая система лабораторного анализа)

ОС - окружающая среда

СОП - средство отбора пробы

СПП - средство пробо-подготовки

СОИ - средство отображения информации

СВ - средства воздействия

. Критерии для выбора соответствующего анализатора

Критерием для данного выбора атомно-абсорбционного анализатора для определения бериллия в проточной воде является высокая точность полученного результата.

Атомно-абсорбционный метод относится к абсорбционным методам атомной спектроскопии.

Атомно-абсорбционные элементные анализаторы относятся к современным селективным, высокопроизводительным и точным приборам. Атомно-абсорбционная спектроскопия обладает высокой чувствительностью при определении трудно возбудимых элементов.

Преимущества:

высокая селективность (избирательность исследуемого вещества),

высокая точность.

Недостатки:

одноэлементный метод анализа,

для определения каждого элемента необходимо использовать свою лампу с полым катодом.

Работа на аппарате производится квалифицированными специалистами.

. Метод измерения и первичный преобразователь

Исследуемые характеристики объекта: резонансное излучение бериллия на длине волны 234,9 нм, высокотоксичный элемент, относительно твёрдый металл светло-серого цвета.

Физический принцип метода: на невозбужденные атом направляют излучение с частотой, равной частоте резонансного перехода, атомы поглощают кванты света, из-за этого интенсивность света уменьшается. Аналитический сигнал связан с числом невозбужденных атомов.

Методические приемы, характерные для технической реализации данного метода исследования: Атомно-абсорбщионный спектрометр с электротермичеким атомизатором состоит из источника излучения (1), оптической системы линз (2), электротермического атомизатора, включающего графитовую трубчатую печь (3) и электромагнит (4), монохроматора (5), фотоэлектрического преобразователя с подключенным к нему персональным компьютером (6).

Рис. 3. Электротермический спектрометр.

Проба вносится в атомизатор, где распадается до свободных атомов. Возбуждение атомов осуществляется потоком света УФ-видимой области, исходящего из лампы с полым катодом.

Рис. 4. Схема строения лампы с полым катодом

Сама лампа представляет собой цилиндрический стеклянный баллон с кварцевым или стеклянным окошком, заполненным аргоном или неоном при пониженном давлении (200 - 800 Па), в котором происходит испарение вещества и возбуждение атомов элемента при электрическом заряде в атмосфере инертного газа.

Отсечение постороннего излучения и детектирование производятся при помощи - монохроматора и фотоэлектронного умножителя (ФЭУ), соединенного с устройством отображения информации.

Тип измерительного преобразователя: электротермический (связанный с использованием тепла, выделяемого электрическим током).

Типы зондирующего воздействия и измерительного эффекта: с помощью тепловой энергии электричества нагревают пробу до состояния атомного пара, при этом нужен строгий контроль за температурой. Спектральная аппаратура позволяет выделить из сплошного спектра монохроматические составляющие с ширинами атомных спектральных линий.

Основные технические характеристики первичного преобразователя: Фотоэлектронный умножитель - (ФЭУ) - фотоэлектронный прибор, в котором фототок усиливается с помощью вторичной электронной эмиссии; предназначен для регистрации слабых излучений. Состоит из фотокатода, эмитирующего поток электронов под действием оптического излучения (фототок), электронно-оптической системы входа (входной камеры), создающей электрическое поле, фокусирующее или собирающее электроны с фотокатода на вход умножит. системы, динодной умножительной системы, обеспечивающей умножение электронов в результате вторичной электронной эмиссии, и анода - коллектора вторичных электронов.

Рис. 5. Схемы фотоэлектронных умножителей с линейными дискретными динодными системами: а- с корытообразными динодами; б- с жалюзийными динодами; Ф - световой поток; К - фотокатод; В - фокусирующие электроды входной камеры; Э - диноды; А - анод. Штрихпунктирными линиями изображены траектории электронов.

В ФЭУ используются фотокатоды с внешним фотоэффектом. Их выполняют из полупроводниковых материалов на основе соединений типов AIBV и AIIIBV(Cs3Sb, GaAs и др.). Наиболее распространены ФЭУ с полупрозрачным фотокатодом, нанесённым на внутреннею торцевую поверхность стеклянного баллона.

Кроме электростатической фокусировки применяется магнитная фокусировка и фокусировка в скрещённых электрических и магнитных полях.

Основные параметры ФЭУ: - световая анодная чувствительность (отношение анодного фототока к вызывающему его световому потоку при номинальных потенциалах электродов) составляет 1 -104 А/лм; - спектральная чувствительность находится обычно в диапазоне 105-1200 нм (чувствительность в УФ-области спектра определяется характеристиками входного окна ФЭУ, в ближней ИК-области - красной границей фотоэффекта); коэффициент усиления лежит, как правило, в пределах 103-108; - темновой ток (ток в анодной цепи в отсутствие светового потока) не превышает 10-9-10-10 А.

Наиб. широко используются ФЭУ, в которых усиление электронного потока осуществляется при помощи системы дискретных динодов - электродов корытообразной, коробчатой, тороидальной или жалюзийной формы с линейным либо (реже) круговым расположением, обладающих коэффициент вторичной эмиссии s>1 . Усиленный во много раз (от 10 до 108) фототок, снимаемый с анода, получается в таких ФЭУ в результате умножения электронов последовательно на каждом из отд. динодов. Питание ФЭУ подаётся через делитель напряжений, распределяющий напряжение между электродами. Существуют также умножит. системы, представляющие собой непрерывный динод - канал (относительно длинная трубка, прямая или изогнутая, либо близко расположенные пластины), к концам которого приложено напряжение (обычно 1-3 кВ), На внутренней поверхности канала создан активный слой (s>1), обладающий распределённым электрическим сопротивлением. Перемещение вторичных электронов происходил под действием аксиального электрического поля.

Рис. 6. Одноканальный электронный умножитель; d -диаметр канала; l -длина канала; стрелки - тра ектории электронов.

Коэффициент усиления в прямом канале достигает 104-105, в изогнутом (дуги, спирали) -106-109. В быстродействующих и координато-чувствительных ФЭУ применяют многоканальные умножительные системы в виде одной или нескольких т. н. микроканальных пластин - стеклянных пластин толщиной 0,4-1 мм, пронизанных множеством (105-106) параллельных каналов диаметром 5-50 мкм и обеспечивающих коэффициент усиления 104-108. В координато-чувствительных ФЭУ аноды выполнены в виде полос, квадрантов и др. Для изготовления дискретных динодов обычно используют сурьмяно-щелочные слои, нанесённые на металлическую подложку, а также сплавы на основе Сu и Аl (напр., Сu - Be, Сu - Al - Mg) и полупроводниковые соединения элементов III и V групп периодической системы, проактивированные специальным образом с целью получения больших ст. Каналы непрерывных динодов изготовляют, как правило, из стекла с высоким содержанием Рb.

ФЭУ широко используются для регистрации слабых излучений (вплоть до уровня одиночных квантов), т. к. обладают большим усилением при низком уровне собственных шумов, а также для изучения кратковременных процессов. Наибольшие применение ФЭУ получили в ядерной физике в качестве элементов сцинтилляц. счётчика. Кроме того, ФЭУ применяются в оптической аппаратуре, устройствах телевизионной и лазерной техники и др. Умножительные системы с анодами (без фотокатодов) используются для непосредственной регистрации в вакууме низкоэнергетических частиц, вакуумного ультрафиолета и мягкого рентгеновского излучения - вторично-электронные умножители с открытым входом.

. Цепь вторичных преобразователей

Сигнал с фотоэлектронного умножителя поступает на усилитель, где усиливается для дальнейшего преобразования и измерения. В АЦП сигнал преобразуется в цифровой сигнал. В персональном компьютере микроконтроллер обрабатывает цифровой сигнал, и выводит результаты на монитор и принтер - средства отображения и представления информации.

. Способ регистрации, отображения и использования информации

бериллий абсорбционный спектрометр

Диапазон длин волн, представляющий интерес для атомно-абсорбционной спектрометрии, простирается от 193,7 нм (резонансная линия аргона) до 851 нм (линия, используемая для определения цезия). В атомно-абсорбционной спектроскопии роль отсечении лишних линий испускания лампы с полым катодом, молекулярных полос и постороннего внешнего излучения выполняет монохроматор.

Монохроматор - прибор для выделения узких интервалов длин волн (частот) оптического (видимого, инфракрасного или ультрафиолетового) излучения.

Рис.7. Схема монохроматора.

Монохроматор состоит из входной щели 1, освещаемой источником излучения, коллиматора 2, диспергирующего элемента 3, фокусирующего объектива 4 и выходной щели 5. Элемент 3 пространственно разделяет лучи разных длин волн l, направляя их под разными углами j, и в фокальной плоскости объектива 4 образуется спектр - совокупность изображений входной щели в лучах всех длин волн, испускаемых источником. Нужный участок спектра совмещают с выходной щелью 5 поворотом диспергирующего элемента; изменяя ширину щели 5, меняют спектральную ширину dl (интервал длин волн) выделенного участка.

Прошедший через атомный пар свет попадает в монохроматор. На выходе монохроматора свет уже имеет строго определенную длину волны. ФЭУ преобразует интенсивность излучения в ток. Средствами ЭВМ рассчитывается концентрация по заданным формулам. Полученную информацию отображают в качестве графиков сравнивая данное вещество с эталонами и таблиц (если было несколько исследуемых веществ).

Атомно-абсорбционный метод широко используют как метод массовых, быстрых, селективных и достаточно точных определений металлов. Методом атомно-абсорбционной спектрометрии принципиально возможно определять как следовые, так и достаточно высокие содержания (в последнем случае - после соответствующего разбавления).

Атомно-абсорбционные спектрометры используются в экологии, геологоразведке, контроле технологических процессов, производственной санитарии, научных исследованиях.

Экологический контроль: измерение содержания различных элементов в воде, почве, донных отложениях, атмосферном воздухе, а также тканях растительного и животного происхождения.

Технологический контроль:

экспресс-анализ и непрерывный контроль состава веществ в технологических процессах;

входной контроль, контроль готовой продукции.

Медицина: анализ тканей и жидкостей биологического происхождения (кровь, моча, волосы и др.).

Криминалистика: идентификация примесей и следовых количеств элементов. Ветеринарные лаборатории: корма, кровь, продукты животноводства.

Контролирующие и сертифицирующие лаборатории: анализ пищевых продуктов и кормов, анализ сточных, природных, питьевых вод и воздуха.

Контроль качества вин и крепких напитков.

Структурная схема атомно-абсорбционного спектрометра

Рис. 8. Схема строения ААС

Пробу (1) помещают в атомизатор (2), устройство, которое превращает вещество пробы в атомный пар, на атомный пар падает поток света от ЛПК (3) возбуждающий атомы искомого вещества, затем они проходят через фильтр - монохроматор (4), для выделения узких интервалов длин волн и попадают в фотоэлектронный умножитель (5) для усиления потока и преобразовании его в цифровой сигнал, который попадает в компьютер (6), где полученная информация обрабатывается самим инженером.

8. Возможные пути автоматизации процесса

Атомно-абсорбционные спектрометры (ААС) благодаря использованию последних разработок и новейших технологий, позволяют решать как сложные аналитические задачи по определению следовых количеств различных элементов, так и проводить серийные лабораторные анализы с высокой производительностью, за счет высокой степени автоматизации приборов. Определять микро- и следовые количества различных элементов и, в то же время, за счет простоты и автоматизации, позволяют эффективно и производительно выполнять рутинные лабораторные анализы.

Различные приставки и дополнительные устройства играют важную роль для ААС. Именно благодаря таким принадлежностям широкие возможности и оперативная гибкость аналитической системы становятся наиболее ощутимыми. Устройства для ввода пробы и автоматические дозаторы берут на себя основную часть рутинной работы. Сведение к минимуму времени пробоподготовки, даже при высоком содержании солей или других компонентов матрицы, возможно при использовании дозировочного переключателя.

Для данного устройства возможно автоматизировать следующие процессы:

.пробоподготовка

-электронные весы

-устройство встряхивания

.подача пробы

-проточная кювета (отпадает необходимость каждый раз вынимать кювету для заполнения ее новой порцией пробы)

Все процедуры анализа контролируются компьютером. Использование ЭВМ позволит проводить текущие анализы и в то же время обрабатывать полученные ранее результаты для составления отчета, что сильно увеличивает производительность работы.

. Источники основных составляющих полной погрешности

Неточность измерения количества компонентов реагентов при подготовке к исследованию. Электронные весы и мерные пробирки устраняют данные погрешности.

Фоновое излучение. Для устранения данной погрешности используют различные корректоры фона (дейтериевый, зеемановский, модулирующий).

Снижение концентрационной чувствительности. Для устранения данной погрешности необходимо заранее подбирать концентрацию анализируемого раствора.

Некоторое ослабление светового потока из-за отражения от стенок кюветы, рассеивания света частицами раствора, светопоглощения самого растворителя.

Помехи используемых электрических устройств.

Неточность построения градуировочных кривых. Для устранения данной погрешности необходимо очень тщательно приготавливать стандартные растворы, по полученным значениям графики строить на миллиметровой бумаге в достаточно крупном масштабе.

10. Способы поверки аппаратуры

Поверку атомно-абсорционного спектрометра необходимо осуществлять один раз в год. Для этого необходимо использовать растворы с известной концентрацией исследуемого вещества. В Санкт-Петербурге метрологическую поверку осуществляет единственная аккредитованная организация - «ТЕСТ-САНКТ-ПЕТЕРБУРГ».

Персонал лаборатории должен проходить повышение квалификации каждые 3 года.

Перечень использованной литературы

1.Садыкова Е.В. «Аппаратура для клинико-диагностических лабораторий: Учебное пособие» - Издательство СПбГЭТУ (ЛЭТИ), 2004.

2.Камышников В.С. Справочник по клинико-биохимическим исследованиям и лабораторной диагностике: 2-е изд., МЕД пресс, 2004.

.Попечителев Е.П., Старцева О.Н. Аналитические исследования в медицине, биологии и экологии: Учебное пособие для вузов. - М.: Высш. шк., 2003

.#"justify">.http://download-book.ru/ - Download book бесплатная медицинская библиотека.